PENENTUAN KADAR BESI SEBAGAI BESI (III) OKSIDA DENGAN METODE EVOLUSI GRAVIMETRI

PENENTUAN KADAR BESI SEBAGAI BESI (III) OKSIDA DENGAN METODE EVOLUSI GRAVIMETRI

Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

FeSO₄(NH₄)₂ (putih) + 125 H₂O   =>    larutan kuning jernih +  5Ml HCl (bening) larutan kuning + 2 mL HNO₃ pekat (bening)     =>    larutan kuning terang (jernih) + 100 mL H₂O    =>   larutan kuning    larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1   =>      larutan merah bata (jernih) dan endapan cokelat      =>     endapan cokelat    =>     endapan cokelat    =>        endapan cokelat  endapan cokelat     =>     endapan cokelat       => v     endapan merah cokelat,

W= 19,0059 gram.

Berat kurs porselin = 18,9248 g

Berat endapan        = 0,0811 g

1. Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik:     BM Fe₂O₃       = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe             = 56 g/mol = 56 mg/mmol

W₀                   = 0,4000 g = 400 mg

W_n                   = 0,0811 g = 81,1 mg

Dit: % Fe = ….?

Peny:

% Fe   = 14,1925 %

Menurut Teori

% Fe   = 35 %

Sehingga:

% rendemen   = 40,55 %

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe₂O₃ hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran.

Langkah pertama adalah melarutkan feri amoniumsulfat 0,4 gram dengan 125 ml air (H₂O) yang kemudian ditambahkan dengan 5mL HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe²⁺ menjadi Fe³⁺ . setelah itu ditambahkan HNO₃ yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe²⁺ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe³⁺, dimana HNO₃ sebagai penyumbang ion NO₃ yang akan berikatan dengan Fe³⁺. Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)₃ dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe³⁺ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:

Fe³⁺ + 3NO₃^- + NH₃ + H₂O                 Fe(OH)₃NH₄ + 3NO₃^-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH₃ itu sendiri dan endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)₃ dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH₄OH, dan NH₄NO_3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe³⁺ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:

Fe(OH)₃(s) + NH₄ + 3NO₃                  Fe₂O₃.xH₂O

Kemudian endapan Fe₂O_3.xH₂O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada 800ºC-900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe₂O_3, pemanasn dilakukan dengan menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe₂O₃ akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:

Fe₂O₃                  Fe₂O₃    + H₂O

Endapan Fe₂O₃ yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe₂O₃ yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)₃. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-alat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain.

KESIMPULAN:

Jadi, kadar besi dalam Fe₂O₃ yang diperoleh adalah 14,1925% dengan rendemen 40,55%.